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    抗燃油氯含量测定仪安装及溶液制备

     发布时间:2021-10-11 点击量:264

    抗燃油氯含量测定仪


    仪器概述

    抗燃油氯含量测定仪TP683是按照DL433—1992《抗燃油中氯含量测定法(氧弹法)》设计生产的。用于测定抗燃油中氯的含量,可广泛应用于电力、石油、化工、商检及科研等部门。


    适用标准

    抗燃油氯含量测定仪TP683是按照DL433—1992《抗燃油中氯含量测定法(氧弹法)》设计生产的。用于测定抗燃油中氯的含量,但必须不存在其他卤素和一些能生成不溶性氯化物的金属,用于测定试油氯含量低于5%的式样。


    工作原理

    含氯的有机样品在充满氧气的氧弹中燃烧,燃烧后生成的氯化氢气体被碱性过氧化氢溶液吸收。吸收液用硝酸溶液调节pH值为3~4,以二苯偶氮碳酰肼和溴酚蓝为指示剂,用xiao酸汞滴定。测定其含量基本原理的反应式如下:

    2Cl+Hg→HgCl2

    当过量的xiao酸汞所离解出的汞离子与二苯偶氮碳酰肼生成淡红色的络合物时,即为滴定终点。


    仪器的安装

    配件检查

    开箱后,请按装箱单核对仪器的型号、规格及附件数量。

    仪器安装

    位置要求

    1.抗燃油氯含量测定仪TP683应放置在平坦、干净、无灰尘的台面上。

    2.抗燃油氯含量测定仪TP683的安放位置应无大的振动。

    3.放置抗燃油氯含量测定仪TP683的位置应远离有害气体或有液体滴落的地方。

    4.确保电源线所经过的位置接触不到高温的或有摩擦的物体。

    仪器安装、启动

    1.打开抗燃油氯含量测定仪TP683包装,检查仪器的外壳有无破损。

    2.按装箱单核对仪器型号及配件并检查仪器的工作状态,使其符合说明书所规定的工作环境和工作条件。

    3.检查抗燃油氯含量测定仪TP683无误后方可进行仪器的调试。

    4.将抗燃油氯含量测定仪TP683平稳的放在实验台面上,将电源线插入AC220V仪器三芯插座,仪器必须处于良好的接地状态。

    5.待一切准备就绪后,打开仪器的电源开关,即可开机。


    溶液制备方法

    氯化钠溶液

    1)0.02mol/L氯化钠溶液:将基准氯化钠在105℃烘箱中烘2h,再放置于干燥箱中冷却30min后,称取氯化钠1.1688g倒入容积为100mL的烧杯中。加少量水溶解后再转移到1L的容量瓶中,用水稀释至1L。

    2)0.001mol/L氯化钠溶液:0.02mol/L氯化钠溶液50mL,倒入容积为1L的容量瓶中,用水稀释至1L。

    xiao酸汞溶液

    1)0.01mol/Lxiao酸汞溶液:将3.44gxiao酸汞溶于500mL浓度为0.1mol/L硝酸溶液中,静置24h,过滤后用水稀释至1L,并用0.02mol/L氯化钠溶液按照规定的操作方法标定此溶液的浓度。

    2)0.0006mol/Lxiao酸汞溶液:取浓度为0.01mol/Lxiao酸汞溶液60mL用水稀释至1L。并用0.001氯化钠溶液按照规定的操作方法标定此溶液的浓度。


    试验步骤

    1)在坩埚中称取试样油0.4~0.7g(精确至0.0001g)。

    2)取一段点火丝,将其两端分别与氧弹的两极连接,再将盛试样油的坩埚放在支架上。调节点火丝的位置,使仅与试样油接触。并注意勿使点火丝接触燃烧坩埚,以免短路导致点火失败,甚至烧坏坩埚。

    3)在氧弹中加入过氧化氢2mL和浓度为0.1mol/L的氢氧化钠溶液10mL,拧紧氧弹盖。

    4)在仪器后部接上氧气导管,将氧弹放入仪器中。缓慢充入氧气,使充氧压力达到3.0Mpa。

    5)接通仪器电源,打开电源开关。检测仪器运行及设置是否正常。

    6)检测正常后点击“下一步",按提示下压充氧手柄,完成氧弹充氧,使充氧压力达到3.0Mpa后将充氧手柄立直。

    7)再次确定无误后点击“启动"键,人员撤离到安全地方。仪器根据设置参数进入倒计状态,当倒计时完成后,仪器点火系统自动点火,点火完成后仪器冷却风扇自动打开,按照设定的冷却时间进行冷却动作。

    8)冷却30min后,将氧弹从仪器上取下,开启放气阀放气,拧开氧弹盖,用80~100mL水清洗燃烧用坩埚和氧弹盖及氧弹盖内壁,冲洗至水溶液呈中性,将全部清洗液倒入锥形瓶中。

    9)在溶液中加入溴酚蓝指示剂3滴,此时溶液呈蓝色。用0.1mol/L硝酸中和至瓶中溶液呈黄色,再加硝酸0.5mL,此时溶液pH值为3~4.然后,再加入二苯偶氮碳酰肼溶液0.5mL(10滴)。

    10)用0.001mol/L的xiao酸汞溶液滴定至溶液呈淡红色,读准至0.01mL。


    计算方法

    按下列公式计算油中氯含量:

    抗燃油氯含量计算公式.png

    式中:

    X—抗燃油中氯含量(%);

    V1—试样油消耗xiao酸汞体积(mL);

    V2—空白试验消耗xiao酸汞体积(mL);

    M—xiao酸汞溶液的浓度(mol/L);

    W—试样油的重量(g);

     

    相关仪器:

    抗燃油氯含量测定仪TP683  

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